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同位鍍汞膜—陽極溶出伏安法

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飲用水中銅、鉛、鎘的同時測定

一、 基本原理

 通過預電解將被測物質電沉積(電析)在電極上,然后施加反向掃描電壓使富集在電極上的物質重新“溶出”,即把富集在電極上生成汞齊或金屬的物質進行電化學溶出,使之重新成為離子反溶回溶液中,根據溶出過程的極化曲線進行分析的方法,稱為溶出伏安法。

  所謂同位鍍汞膜的方法,是在分析溶液中加入一定量的汞鹽,在待測金屬離子選擇的電解富集電位下,汞與待測金屬同時在基體電極(通常為玻碳或石墨電極)的表面上“電析”形成汞齊膜,然后在反向電壓掃描時,被“電析”的金屬從汞膜中“溶出”而產生溶出峰。

 影響峰電流大小的主要因素有:預富集時間、溶液攪拌的速度、預富集電位、電極面積、汞膜厚度、電解富集后放置的時間和溶出的電位掃描速度等。因此實驗中必須嚴格控制。

二、 試劑和儀器

銅標準溶液:準確稱取高純金屬銅(99.99)0.2500g 150mL燒杯中,加入5.0mL 1:1硝酸使其溶解,并加熱除盡NO2,用水定容為250.00mL。此標準溶液含銅1.000mg/mL。用時稀釋至所需濃度。

 鉛標準溶液:準確稱取高純金屬鉛(99.99)0.2500g 150mL燒杯中,加入5.0mL 1:2硝酸使其溶解,并加熱除盡NO2,用水定容為250.00mL。此標準溶液含鉛1.000mg/mL。用時稀釋至所需濃度。

  鎘標準溶液: 準確稱取高純金屬鎘(99.99)0.2500g150mL燒杯中,加入6.0mL 1:1硝酸使其溶解,并加熱除盡NO2,用水定容為250.00mL。此標準溶液含鎘1.000mg/ mL。用時稀釋至所需濃度。

    2.0 mol/L HAc-NaAc 溶液(pH5.0)。

    0.001 mol/L硝酸汞溶液。

    RST系列電化學工作站配套旋轉電解池。

    工作電極:圓盤玻碳電極;參比電極:銀—氯化銀電極;對電極:鉑絲電極。

    高純氮氣。

    微量注射器。

三、 操作步驟

  1.電極的準備

    將圓盤玻碳電極在金相砂紙上磨光后,在拋光機上拋光至鏡面,然后依次分別在丙酮、乙醇和純水中超聲波清洗。

 2.電解液的配置

    50mL容量瓶中,加入2.0mol/L HAc-NaAc(pH5.0)溶液5.0mL0.001mol/L硝酸汞溶液5.0mL,用高純水定容至50.00mL。

 3.儀器操作

    ① 儀器的連接:紅色線連接輔助電極(對電極)、白色線連接參比電極,綠色線連接工作電極;插上攪拌機或旋轉電解池線。若使用攪拌控制器,將主機與攪拌控制器連接(白色七芯線),攪拌器或旋轉電解池插在控制器上,將控制器電源插頭插在220V/50Hz交流電源上,手動開關置“關”。

② 開啟RST3000系列電化學工作站電源開關。

③ 點擊快捷方式圖標或根據安裝路徑找到RST3000電化學工作站.exe運行程序(第一次運行)。打開運行程序,進入開機界面。

     4.銅、鉛、鎘峰電位的測量

移取電解液5.00mL于旋轉電解池中,插入三電極于電解池中,通氮氣除氧10 min (通氮氣速度不宜過快,以明顯觀察到氮氣泡冒出為            宜),通氮氣期間,選定實驗方法及設定實驗參數,步驟如下:

① 點擊“實驗設定”菜單下的“選擇電化學方法”或點擊快捷鍵“T”,在彈出的窗口中選中“線性掃描溶出伏安法”后點擊“確定”。

② 點擊“實驗設定”菜單下的“設定電化學參數”或點擊快捷鍵“P”,在彈出的窗口中設定參數。

富集電位(mV) =-1200         富集時間(S) =60          靜止電位(mV)=-1200

靜止時間(s) = 30             起始電位(mV)=-1200      終止電位(mV)= 0

掃描速率(mV/s) = 100         樣點間隔(mV) =1         量程(A)=2.5E-05*,

“富集時攪拌”置“√”。

*注:量程根據實際實驗電流大小調整。


③ 點擊快捷鍵“?”開始富集和掃描,此時計算機工作站主頁面同步顯示IE曲線。掃描完畢后,圖形充滿整個窗口(全曲線顯示)。

④ 點擊“實驗操作”菜單下的“清洗電極”或其快捷鍵將清洗電位設為500mV,清洗時間為60s,在彈出的清洗窗口中點擊 “清洗”鍵。 目的           是在此電位下氧化1 min,使電極表面所有金屬全部氧化溶出,更新電極表面。

⑤ 于電解池中用微量注射器逐次分別加入銅、鉛、鎘標準溶液各5μl(10μg/mL),每次加入標準溶液后,攪拌均勻,重復上述操作,由            每次所得IE曲線上峰的位置分別確定銅、鉛、鎘的峰電位值,以此作為定性分析的依據。

 

     5.飲用水樣測定

     50mL容量瓶中,加入2.0 mol/L HAc-NaAc(pH5.0)溶液5.0mL0.001 mol/L硝酸汞溶液5.0mL,用待測水樣稀釋至刻度。重復操作步   驟 4。 依次分別加入銅、鉛、鎘標準溶液后(加入量視水樣中被測離子含量而定),再重復操作步驟4。由所得IE曲線上溶出峰的位置 和操作步驟4所得峰電位值定性分析;由IE曲線上加入標準溶液前后兩次峰高(峰電流)的差值,按一次標準加入法計算飲用水樣中銅、鉛、鎘的含量:

 

             CxhCsVs /[H(VxVs)hVx]

式中:Cx:待測元素的濃度。

      Cs:加入標準溶液的濃度。

      Vx:待測溶液的體積。

      Vs:加入標準溶液的體積。

      H:加入標準溶液后測得的峰高。

      h:加入標準溶液前測得的峰高。

      也可將所測數據填入軟件中的定量分析——標準加入法進行計算,得到結果。

五、 注意事項

    所用測試液中均含有汞,注意回收,以免造成環境污染。

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