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鐵氰化鉀溶液的循環伏安曲線

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一、原理


鐵氰化鉀體系(Fe(CN)63-/4-)在中性水溶液中的電化學行為是一個可逆過程,其氧化、還原峰對稱,兩峰的電流值相等,峰峰電位差理論值為59mV。體系本身很穩定,通常被用于檢測電極和儀器。

二、儀器與試劑

RST系列電化學工作站; 金(鉑或玻碳)圓盤電極為工作電極、鉑片電極為對電極、飽和甘汞電極為參比電極。1.00×10-2mol/LK3Fe(CN)6水溶液;2.0mol/L KNO3水溶液。

三、實驗步驟

1.溶液的配置

在5個50mL容量瓶中,依次加入KNO3溶液和K3Fe(CN)6溶液,使稀釋至刻度后KNO3濃度均為0.2mol/L,而K3Fe(CN)6濃度依次為1.00×10-4、2.00×10-4、5.00×10-4、8.0×10-4、1.00×10-3mol/L,用蒸餾水定容。

2.工作電極的預處理

用拋光粉(Al2O3,200~300目)將電極表面磨光,然后在拋光機上拋成鏡面(如果事先已經拋光處理過的電極,不需上面的處理),最后分別在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水中超聲波清洗。

3. K3Fe(CN)6溶液的循環伏安曲線

在電解池中放入5.00×10-4mol/LK3(內含0.20mol/L KNO3)溶液,插入工作電極、鉑絲輔助電極和飽和甘汞電極,通N2除O2 。

參數設置:

起始點為:-200mV 終止電位:600mV 掃描速度:50mV/S 取樣間隔:1mV/S

電流量程:電流量程(A) = 2.0E-05 點擊確定---運行



記錄循環伏安曲線,觀察峰電位和峰電流,判斷電極活性。

以不同掃描速率10、50、100、200、300、500mV/s,分別記錄從-200~+700mV掃描的循環伏安圖。

4.不同濃度的K3Fe(CN)6溶液循環伏安圖

選擇循環伏安法,掃描速度為50mV/s, 從-200~+700mV掃描,分別記錄1.00×10-4、2.00×10-4、5.00×10-4、8.0×10-4、1.00×10-3mol/L(內均含0.20mol/L KNO3并在測定前除氧) 溶液的循環伏曲線,測量峰電流。記錄峰電流與濃度。在電化學工作站所具有的定量分析功能的標準曲線法中進行數據處理,找出峰電流和濃度的線性方程和相關系數。

四、 結果與討論


1.  K3(內含0.20mol/L KNO3)溶液的循環伏安曲線進行數據處理,選取曲線的第二圈,

2.  即第三和第四段曲線,根據循環伏安曲線特點,用半峰法進行峰測量,測量結果如圖:

由測量結果可知,氧化峰電位為Ep2=277mV,峰電流為ip2=5.59659110-6A;還原峰電位是Ep1=203mV,峰電流是ip1=5.56873710-6A。氧化峰還原峰電位差為74mV,峰電流的比值為:ip1/ip2=1.0051。由此可知,鐵氰化鉀體系(Fe(CN)63-/4-)在中性水溶液中的電化學反應是一個可逆過程。(注:由于該體系的穩定,電化學工作者常用此體系作為電極探針,用于鑒別電極的優劣。)

3.  將不同掃描速率10、50、100、200、300、500mV/s的循環伏安曲線進行疊加,如下圖。由圖可知,隨著掃描速度的增加,峰電流也增加。且分別測量他們的峰數據可以得到峰電流與掃描速度的關系。根據電化學理論,對于擴散控制的電極過程,峰電流ip與掃描速度的二分之一次方呈正比關系,即ipn1/2為一直線。對于表面吸附控制的電極反應過程,峰電流ip與掃描速度呈正比關系,即ipn為一直線。(此關系也可利用標準曲線法的線性擬合功能,以峰電流為橫坐標,掃描速度的二分之一次方或掃描速度為縱坐標,考察線性關系)

         用標準曲線法中的線性擬合處理,得出峰電流ip與掃描速度的二分之一次方呈線性關系,相關系數達到0.9988。

        將不同濃度的鐵氰化鉀(Fe(CN)63-)溶液的循環伏安曲線,同樣進行疊加可以發現,峰電流隨著濃度的增加而增加。分別測量它們的峰數據并進行數據處理,這里僅對ip1數據進行處理,其結果為:k=6.03021610-3,b=-1.68400710-7,r=0.9999289。由線性方程及相關系數可知,在實驗的濃度范圍內,峰電流與鐵氰化鉀(Fe(CN)63-)溶液濃度呈線性關系??梢砸源诉M行定量分析。 


4.  將不同濃度的鐵氰化鉀(Fe(CN)63-)溶液的循環伏安曲線,同樣進行疊加可以發現,峰

電流隨著濃度的增加而增加。分別測量它們的峰數據并進行數據處理,這里僅對ip1數據進行處理,其結果為:k=6.03021610-3,b=-1.68400710-7,r=0.9999289。由線性方程及相關系數可知,在實驗的濃度范圍內,峰電流與鐵氰化鉀(Fe(CN)63-)溶液濃度呈線性關系??梢砸源诉M行定量分析。

 

RST5000 軟件功能介紹——自動測量峰數據

RST5000 電化學工作站軟件,具有“自動測量峰數據”功能,操作方法如下:

1) 打開已有數據文件(例:鉑盤_拋光_2.rst),曲線圖形顯示于軟件界面右邊的圖形框

中,如下所示:


2) 啟動菜單<圖形測量>——<測量圖形數據>,或點擊快捷按鈕“ ”,即進入測量模

式。在軟件界面的左下方出現一個“峰圖形測量”操作面板,如下:


3) 點擊“自動測量”按鈕,軟件隨即進行自動測量。

此時,峰圖形顯示于右邊圖形框中,第一個峰(氧化峰)的半峰面積被渲染。

峰數據顯示于左上方的文本框中。如下:


 


數據意義如下:

測峰圈號 = 1 該組峰數據位于多圈循環曲線的第1

半峰法 測峰方法

峰電位,峰電流,半峰面積:

Ep1(V) = 0.241 1 個峰的峰電位

ip1(A) = -3.690381E-5 1 個峰的峰電流

Ah1(C) = -4.964408E-5 1 個峰的半峰面積

Ep2(V) = 0.162 2 個峰的峰電位

ip2(A) = 3.699537E-5 2 個峰的峰電流

Ah2(C) = 4.994723E-5 2 個峰的半峰面積

4) 點擊單選鈕“2


可觀察第2 個峰(還原峰)的圖形:


5) 如果去掉“顯示面積”前的勾選,可隱去面積渲染:


6) 在多圈圖形中,選擇當前圈號,可針對其中的一圈進行顯示和測量,例如選擇了第

2 圈,藍色循環即被加粗:

 


 


7) 為了更快地顯示圖形及更好地看清圖形,可勾選“只顯示當前圈”。

勾選后,其余循環被隱去,“刪除未顯圈”按鈕被置為有效:



如果點擊“刪除未顯圈”按鈕,則可永久地刪去已被隱去的其余循環。為避免誤刪,軟件設

有彈出界面:


選擇“是”執行刪除操作,選擇“否”放棄本次操作。

8) 在自動測峰的基礎上,如果您有更好的策略,可用鼠標拖動峰圖形上的藍色小方框

進行微調。該操作只允許在第1 圈上進行。因此,對于多圈圖形應先刪去不需要的

圈,只留下一圈,然后就可操作了。


9) 本軟件還提供“手動添加峰”功能。也許您發現某個不起眼的地方是一個峰,則可

利用該功能進行人工添加測量。

10) 點擊“減掉選中峰”按鈕,可去掉一個選中的峰圖形。利用該功能可去掉多余的峰,

使整個圖形看起來更整潔。

11) 點擊“完成”按鈕,退出測量模式。

12) 在完成測量后,黑色的測量線會附著在曲線上,測量數據會顯示在文本框中。如果

希望隱藏測量線以及測量數據,可將菜單<圖形測量>——<顯示測量結果>前的勾選

去掉。

 

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